Neste trabalho, técnicas de otimização multivariada foram usadas no desenvolvimento de um método com base na extração assistida por ultrassom para determinação de cobre, manganês, níquel e zinco em rações para nutrição de frangos usando espectrometria de absorção atômica com chama. As proporções dos componentes extratores (soluções 2.0 mol.L–1 dos ácidos nítrico, clorídrico e acético) foram otimizadas usando-se um planejamento de misturas centróide simplex. As proporções ótimas desta misturas representadas em percentagem de cada componente foram, respectivamente, 20, 37 e 43%. As variáveis de método (massa da amostra, tempo de sonicação e concentração final do ácido) foram otimizadas usando-se planejamento Doehlert. Os valores ótimos encontrados para estas três variáveis foram respectivamente 0,24g; 18s e 3,6 mol.L–1. O método desenvolvido permite a determinação de cobre, manganês, níquel e zinco com limites de quantificação de 2,82; 4,52; 10,7 e 9,69 µg.g–1, e precisão expressa como desvio padrão relativo (%SRD, 25 µg.g–1, N = 5) de 5,30; 2,13; 0,88 e 0,83%, respectivamente. Este método foi aplicado na determinação de analitos em rações de frango coletadas no comércio especializado da cidade de Jequié (Estado da Bahia/Brasil). A aplicação do test t pareado aos resultados obtidos, no nível de confiança de 95%, mostrou não haver diferença significativa entre o método proposto e a digestão assistida por microondas.
In this work, multivariate optimization techniques were used to develop a method based on the ultrasound-assisted extraction for copper, manganese, nickel and zinc determination from rations for chicken nutrition using flame atomic absorption spectrometry. The proportions of extracting components (2.0 mol.L–1 nitric, hydrochloric and acetic acid solutions) were optimized using centroid-simplex mixture design. The optimum proportions of this mixture taken as percentage of each component were respectively 20%, 37% and 43%. Variables of method (sample mass, sonication time and final acid concentration) were optimized using Doehlert design. The optimum values found for these variables were respectively 0.24 g, 18s and 3.6 mol.L–1. The developed method allows copper, manganese, nickel and zinc determination with quantification limits of 2.82; 4.52; 10.7; e 9.69 µg.g–1, and precision expressed as relative standard deviation (%RSD, 25 µg.g–1, N = 5) of 5.30; 2.13; 0.88; and 0.83%, respectively. This method was applied in the analytes determination from chicken rations collected from specialized commerce in Jequié city (Bahia State/Brazil). Application of paired t-test at the obtained results, in a confidence level of 95%, does not show significant difference between the proposed method and the microwave-assisted digestion.
